原正攪拌的經典案例--聚合攪拌

年產3000t鄰氨基苯甲醚加氫反應器設計

1. 反應原理及其對反應器設計的要求

鄰氨基苯甲醚是一種重要的染料和醫藥中間體，用于生產偶氮染料、冰染染料、色酚AS-OL等染料以及愈創木酚、安痢平等藥物，還可制取香蘭素等產品。

鄰硝基苯甲醚和氫氣以甲醇作溶劑在Raney-Ni催化劑、溫度150度、壓力2.5MPa下進行催化加氫反應，其反應方程式如下：

 

本反應采取半連續操作方式，即一次性加入溶劑甲醇、Raney-Ni催化劑和鄰硝基苯甲醚，反應過程中連續加入氫氣。

該反應具有以下特點：

（1）反應是非均相。反應物須克服氣液界面和液固界面兩種主要擴散阻力才能進行反應。氣液界面阻力與氣液兩相界面的湍動程度及氣液兩相接觸比表面有關，液固界面的傳質阻力依賴液相中的湍流強度及催化劑在液相中的分散程度。因此，對這種反應器要求是，氣液兩相接觸面積大、液體有足夠的湍流強度、固體催化劑能夠很好的分散。

（2）反應速度快，且大量放熱。鄰硝基苯甲醚的氫化反應熱為130Kacl/mol，如此大的反應熱若不及時移除，會使反應溫度迅速上升，引起副反應甚至發生爆炸事故，所以反應器的換熱設計也很重要。

2. 基于自吸式攪拌器的新型反應器設計

首先在投料量為1m3自吸式反應釜中進行中試研究，中試反應釜結構參數如表1所示，中試結果符合生產要求，接著進行年產3000t鄰氨基苯甲醚工業放大。

2.1 反應器容積

根據年產3000t鄰氨基苯甲醚的要求，經核算反應每批投料量為4.2m3，反應器按中試釜按幾何相似放大，直徑1800mm，直邊高度1800mm。

2.2 換熱面積確定

按照中試換熱面積等比例放大，4.2m3反應器中的換熱面積至少應為42m2才能保證換熱要求。原中試釜中盤管布置一層，如果放大釜仍按一層布置，其換熱面積就達不到傳熱要求，換熱問題成了放大的瓶頸。因此，需要對盤管進行改進，zui后確定在釜內布置三層盤管，經核算釜內換熱面積達50m2，滿足工藝要求。

2.3 攪拌器設計

對于氣液固體三相反應體系，進行放大時，既要滿足氣液混合的放大準則，又要滿足液固混合的放大準則，因為氣體和固體都要求均勻分散在液體中，所以首先采用氣液混合和液固混合的放大準則進行各自放大，當調整攪拌器直徑、轉速等使得兩個準則同時滿足時，認為放大是合適的。在自吸式攪拌器中，針對氣液傳質過程，影響氣液傳質速率的一個重要參數是液相總傳質系數kLa，kLa越大氣液傳質速率越快，反應時間越短，因此可以選擇kLa作為氣液傳質的放大準則。

放大前后反應器比較：中試結果和放大結果對照見下表。放大后的自吸式反應器反應時間與中試結果相比略有增加，產品質量合格，基本符合生產要求。

放大后自吸式攪拌器出廠前試車效果圖

放大前后反應器比較
項目	中試自吸式反應器	放大后自吸式反應器
投料量Vr，m3	1	4.2
筒體直徑T，mm	1100	1800
總換熱面積S，m2	10	50
電機功率P，Kw	4	15
反應時間t，h	3.5	4.0
產品質量	合格	合格

3，4，5－*氧基甲苯加氫反應器優化設計

3，4，5－*氧基甲苯是醫藥工業的重要中間體，由3，4，5－*氧基苯甲醛在Pd/C催化劑下經催化加氫制得，反應方程式如下：

 

本反應采取半連續操作方式，即一次性加入原料、溶劑和催化劑，反應過程中連續通入氫氣。

此項目為一改造項目，改造前客戶采用的是山東某廠家生產的低轉速自吸式攪拌器，使用中發現，由于采用磁力密封和攪拌器設計等因素其攪拌運行轉速只能達到100多轉，如此低的運行轉速還沒有越過自吸式攪拌器的臨界吸氣轉速，自吸式葉輪基本不具吸氣功能，攪拌不能使氫氣在釜內進行良好的分散，反應時間長。

客戶找到我公司后，希望我公司能在他原先釜不動的前提下對其攪拌系統進行改造，以適應生產需要。根據客戶描述是因為吸氣量不夠才導致反應時間的延長，所以我公司選用自吸式攪拌器（號：CN200320109378.2）系列中的高吸氣量的自吸式葉輪對其舊釜進行改造，這種自吸式攪拌器采用高速一體化機械密封，在工業反應釜上運行速度可以達到500多轉，因此具有優良的吸氣效果?？蛻羰褂梦覀兊臄嚢杵骱蟀l現反應時間不但沒有減少反而延長了不少，經過查閱相關文獻并與客戶方一起討論后我們覺得問題是出在這個反應是一個串聯反應，會有中間產物*氧基苯甲醇的生成，存在兩步反應間的相互平衡問題。反應過程中間取樣檢測后發現*氧基苯甲醛能夠很快轉化成中間產物*氧基苯甲醇，而從*氧基苯甲醇進一步轉化成目標產物*氧基甲苯卻很緩慢，即說明*步反應過快會不利于第二步反應，這是導致用高吸氣量自吸式攪拌器后反應時間反而比低轉速自吸式攪拌器延長的主要原因。

發現原因后，我們提出應該把*步反應控制在合適的速度，即減緩醇的生成速度以使得生成的醇中間產物能及時轉化成目標產物，根據此指導思想我們把原攪拌系統的葉輪換成中等吸氣量的葉輪，反應時間和原有相比明顯縮短，且收率提高了3～4個百分點，改造取得了成功。

環氧樹脂整套工藝反應器的設計與放大

在原正十年的工程經驗中，從3立方反應器逐步放大到50立方，逐漸掌握了大多數環氧品種的工程數據，建立了數據庫，掌握了相應的放大準則。

基于對放大準則的把握，以下是重點考慮的：

（1）需要懸浮程度相同；

（2）需要滴加下來的液體迅速分散到體系中的程度相同；

（3）滴加的液滴進行水油兩相分散程度相同；

工業上不是每一項都追求相等，實際上也是不可能做到都相等，在大量研究的基礎上得到某些基本的放大規律，要求某些值大于一定值即可。

尤其是對于反應釜，發生了化學反應，放大更為復雜，除了滿足混合條件的放大要求外，還需滿足反應的放大要求，即阿侖尼烏斯方程：。

根據原正設計與放大的環氧樹脂，堿消耗量、環氧當量、老化樹脂含量、能耗等多項技術指標超過引進裝置。

某公司的環氧樹脂裝置（圖中所有攪拌器均由我公司提供）